二噁英检测方法和检测标准是什么？

问：二噁英检测方法和检测标准是什么？

答：

一、标准名称

1. GB 5009.205-2013 食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定

2. HJ 77.1-2008 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

3. HJ 77.2-2008 水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

4. HJ 77.3-2008 固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

5. GB/T 28643-2012 饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法

二、标准内容

1. GB 5009.205-2013

该标准规定了食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定方法。采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HRGC-HRMS）进行检测。样品前处理包括提取、净化和浓缩步骤。提取使用有机溶剂，净化采用多层硅胶柱和活性炭柱，浓缩使用氮吹仪。仪器条件：气相色谱柱为DB-5MS，质谱分辨率为10000以上。定量方法采用同位素稀释法，内标为13C标记的二噁英同类物。方法检出限为0.1-0.5 pg/g脂肪。

2. HJ 77.1-2008

该标准规定了环境空气和废气中二噁英类的测定方法。采样使用大流量采样器，滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）串联收集颗粒物和气相中的二噁英。样品前处理包括索氏提取、多层硅胶柱净化和氧化铝柱净化。仪器分析采用HRGC-HRMS，色谱柱为Rtx-2330或等效柱。质谱分辨率要求大于10000。定量采用同位素稀释法，内标为13C标记的二噁英同类物。方法检出限为0.01-0.05 pg/m³。

3. HJ 77.2-2008

该标准规定了水质中二噁英类的测定方法。水样采集后立即加入13C标记的内标。样品前处理包括液液萃取、多层硅胶柱净化和氧化铝柱净化。萃取使用二氯甲烷，净化柱依次为酸性硅胶、碱性硅胶和中性硅胶。仪器分析采用HRGC-HRMS，色谱柱为DB-5MS。质谱分辨率要求大于10000。定量采用同位素稀释法。方法检出限为0.01-0.05 pg/L。

4. HJ 77.3-2008

该标准规定了固体废物中二噁英类的测定方法。样品采集后需冷藏保存。前处理包括索氏提取、多层硅胶柱净化和氧化铝柱净化。提取溶剂为甲苯，净化柱依次为酸性硅胶、碱性硅胶和中性硅胶。仪器分析采用HRGC-HRMS，色谱柱为Rtx-Dioxin2。质谱分辨率要求大于10000。定量采用同位素稀释法，内标为13C标记的二噁英同类物。方法检出限为0.1-0.5 pg/g。

5. GB/T 28643-2012

该标准规定了饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定方法。样品前处理包括索氏提取、多层硅胶柱净化和活性炭柱净化。提取溶剂为正己烷-丙酮（1:1，v/v）。净化柱依次为酸性硅胶、碱性硅胶和中性硅胶。仪器分析采用HRGC-HRMS，色谱柱为DB-5MS。质谱分辨率要求大于10000。定量采用同位素稀释法，内标为13C标记的二噁英同类物。方法检出限为0.05-0.2 pg/g。

三、检测方法

二噁英检测主要采用高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HRGC-HRMS）。该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确度的特点，能够满足痕量二噁英检测的要求。检测过程包括样品采集、前处理和仪器分析三个主要步骤。

样品采集需根据基质类型选择适当的方法。环境空气和废气采用大流量采样器，水质样品需现场加入内标，固体废物和饲料样品需冷藏保存。前处理过程包括提取、净化和浓缩。提取方法根据基质选择索氏提取或液液萃取。净化采用多层硅胶柱和活性炭柱，以去除干扰物质。浓缩使用氮吹仪，将样品体积缩小至适合仪器分析的量。

仪器分析使用高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪。气相色谱采用毛细管柱分离，常用固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（DB-5MS）。质谱采用电子轰击离子源（EI），分辨率要求大于10000。定量分析采用同位素稀释法，使用13C标记的二噁英同类物作为内标。该方法能够准确测定17种2,3,7,8-位取代的二噁英同类物，并计算其毒性当量（TEQ）。

方法验证包括线性范围、检出限、定量限、精密度和准确度等指标。线性范围通常为0.1-100 pg/μL，相关系数大于0.995。方法检出限为0.01-0.5 pg/g或pg/L，取决于基质类型。精密度以相对标准偏差（RSD）表示，一般小于15%。准确度通过加标回收率评估，回收率范围为70%-120%。

质量控制措施包括实验室空白、现场空白、平行样和加标样的分析。每批样品需分析一个实验室空白和一个现场空白，以评估实验室和现场污染情况。平行样分析用于评估方法精密度，加标样分析用于评估方法准确度。此外，还需定期分析标准参考物质，以验证方法的可靠性。